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吡啶類產品水分含量測定方法

更新日期:2017-05-18   瀏覽量:2830


YB/T 5074-2005 吡啶類產品水分含量測定方法

范圍
本標準規定了吡啶類產品水分測定方法的原理、儀器、試樣的采取和制備、試驗步驟、結果計算和精密度。
本標準適用于高溫煉焦回收煤氣中所得的粗輕吡啶,經分餾制得的純吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶餾分、吡啶溶劑等水分的測定,測定范圍(質量分數): 不大于1.0%。

原理
試樣中存在的水分使卡爾·費休試劑中的碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的條件下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶,反應方程式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH→2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3
由于上述反應產生的電流使微安計指針發生偏轉,即達到滴定終點。根據滴定所消耗的卡爾·費休試劑的量,計算出試樣水分的含量。

儀器
微量水分測定儀。
注射器: 5mL和10mL,帶有5號不銹鋼針頭。
分析天平: 感量0.0001g。
架盤天平: 5kg,分度值5g。
滴液漏斗。

試樣的分析
用注射器向測完水值的滴定瓶中加入5g~10g試樣(在天平上用減量法稱量,準至0.0002g),用卡爾·費休試劑滴定至終點,記下消耗卡爾·費休試劑的毫升數。

結果計算
試樣水分含量X (%)按式(2)計算:

式中:
F 一一卡爾·費休試劑的水當量,g/mL;
V 一一滴定消耗的卡爾·費休試劑體積,mL;
G 一一試樣的質量,g。
精密度
重復性和再現性均不得超過表1規定。



京都電子KEM 容量法卡爾·費休微量水分測定儀MKV-710S
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