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工業用三聚磷酸鈉氯化物含量的測定 電位滴定法

更新日期:2017-06-19   瀏覽量:986


QB 1036-91 工業用三聚磷酸鈉(包括食品工業用)氯化物含量的測定 電位滴定法

主題內容與適用范圍
本標準規定了測定工業三聚磷酸鈉(包括食品工業用)中氯化物含量的電位滴定法。
本方法適用于氯化物(以氯計)含量不低于30mg/kg的產品。

原理
在溫度低于20°C時,應用銀測量電極和甘汞參比電極或銀-硫酸亞汞電極,在硝酸/丙酮/水介質中,用硝酸銀標準溶液電位滴定氯離子(CI-)。

儀器
常用實驗室儀器和
電位滴定裝置,包括:
電位計,靈敏度2mV,范圍-500mV~+500mV。
帶外鹽橋的飽和甘汞電極,(甘汞電極內裝飽和KCl溶液,鹽橋內裝硝酸鉀溶液或硫酸亞汞電極。
銀電極
磁力攪拌器,帶有外包聚四氟乙烯套的攪棒。
微量滴定管,細尖嘴,分度0.05mL。

測定
試樣
在一容積合適的低型燒杯(例如250mL)中稱人1~5g試樣,準至0. 001g,使試樣含氯不超過1500μg為宜。
試驗溶液的制備
將試樣以50mL水溶解,放入一磁力攪拌棒后,置于容積合適并盛有水和碎冰的容器中。將此容器連燒杯一起放在磁力攪拌器上,并開動攪拌。
燒杯中放人一溫度計,在溶液中和與連續滴定過程中,應維持溫度低于20°C。用硝酸溶液中和該溶液到pH約為3(用試紙測試),然后加入1mL過量的硝酸和100mL丙酮。
滴定
將銀電極和甘汞電極外鹽橋的末端浸入試液中,然后按各段所規定的進行,但省去開始所加的硝酸銀溶液(4mL或9mL),完成滴定和記錄。


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