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GB/T 28111-2011 emulsion explosive用酯類乳化劑試驗方法
范圍
本標準規定了emulsion explosive用酯類乳化劑樣品制備和外觀、酸值、皂化值、羥值、水分、運動黏度試驗方法。
本標準適用于emulsion explosive用酯類乳化劑的試驗。
樣品制備
將樣品(必要時可溫熱)用不銹鋼攪拌棒攪勻,從中取500g,攪勻后供試驗用。
酸值(A)試驗
滴定法
原理
以酚酞為指示劑,用標準氫氧化鈉溶液滴定,計算出中和1g乳化劑所需氫氧化鉀的毫克數。
本方法適用于單一型酯類乳化劑的測定。
電位滴定法
原理
以pH電極為指示,用標準氫氧化鉀異丙醇溶液滴定至終點電位,根據消耗氫氧化鉀溶液的體積計算試樣的酸值。
本方法適用于復合型酯類乳化劑的測定。
儀器、試劑
電位滴定儀: 精度不低于±10mV。
玻璃電極。
甘汞電極。
分析天平: 精度0.1mg。
滴定管: 25mL。
燒杯: 50mL、100mL。
容量瓶: 500mL。
異丙醇: 分析純。
乙酸乙酯: 分析純。
乙醇: 95%(體積分數)。
pH9.18標準緩沖溶液: 稱取1.90g硼砂(基準試劑),用蒸餾水定容于500mL容量瓶中。
氫氧化鉀異丙醇溶液: 0.1mol/L。稱取3.0g氫氧化鉀加入500mL異丙醇中,微沸10min,靜置48h,取上層清液,貯存于試劑瓶中,密閉保存,按 GB/T 601 的規定標定。
儀器校準
儀器校準按以下步驟進行:
a) 儀器接通電源,預熱30min,調零;
b) 將適量標準緩沖溶液倒人燒杯中,放入電極,開啟攪拌;
c) 溫度補償器調節至與溶液的實際溫度一致,按下讀數開關,調節校正器,使示值為9.18;
d) 再按一下讀數開關,示值應回零,校正結束。
試驗程序
試驗按以下步驟進行:
a) 儀器開機預熱30min,調節"終點";
b) 稱取乳化劑試樣約10g至錐形瓶中,加入100mL乙醇,搖動使試樣溶解*(必要時可溫熱及加少量乙酸乙酯);
c) 開啟攪拌器進行滴定,開始時控制滴定速度為0.2mL/min左右,至每滴下0.1mL電位值變化30mV時,將滴定速度降至0.05mL/min,至終點電位時,停止;
d) 將電極用乙醇及水沖洗干凈,擦干,記錄滴定管的讀數;
e) 按上述程序用100mL乙醇為空白,進行空白試驗。
結果表述
樣品的酸值按式(2)計算:
式中:
A 一一樣品的酸值(以氫氧化鉀計),單位為毫克每克(mg/g);
V 一一滴定消耗的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗消耗的氫氧化鉀異丙醇溶液的體積,單位為毫升(mL);
c 一一氫氧化鉀異丙醇溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
56.1一一氫氧化鉀摩爾質量,單位為克每摩爾(g/mol);
m 一一試祥質量,單位為克(g)。
計算結果保留一位小數,數據處理按 GB/T 8170 要求進行,取兩次試驗結果的算術平均值為試驗結果。
重復性
相同試樣,同一分析者兩次測定結果之差,應不大于平均值的8.5%。
再現性
相同試樣,在兩個不同實驗室中測得結果之差,應不大于平均值的18.9%。
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