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鋼樣中高含量鈷的測定 離子交換分離電位滴定法

更新日期:2018-08-22   瀏覽量:897


SN/T 3121-2012 鋼樣中高含量鈷的測定 離子交換分離電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了離子交換分離電位滴定法測定鋼樣中高含量鈷的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼樣中高含量鈷的測定,測定范圍: 5.0%~17.0%。

方法提要
用硝酸和鹽酸混合溶液溶解試樣。用鹽酸沖洗陰離子交換柱將鈷從干擾元素中分離出來,高氯酸氧化,用氮氣吹去溶解的氯和氧。試樣在含有檸檬酸銨的混合溶液中,加入
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液至過量,然后用鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的K3[Fe(CN)6]

儀器
電位滴定計:
一一指示電極: 鉑電極。保持清潔、光亮,使用前浸沒于硝酸中,清洗,用水沖凈。
一一參比電極: 銀/氯化銀,硫酸亞汞,飽和甘汞電極。按照廠家指導(dǎo)說明書操作。
400mL燒杯。
50mL滴定管,GB/T 12808 A類。
電磁攪拌子。
高阻抗電位差計。
離子交換柱:
一一長度約為300mm,直徑25mm,末端稍細(xì),有控制流速的話塞,頂端有儲備槽可加淋洗液或試液。
一一離子交換桂的準(zhǔn)備: 準(zhǔn)備10mm~30mm厚的玻璃棉或聚乙烯或氯化乙烯塑料纖維,放入柱底,填加樹脂至140mm高度,再放20mm厚的玻璃棉或聚乙稀或氯化乙烯塑料纖維于樹脂柱床上部,用不少于35mL鹽酸潤洗樹脂柱,控制流速不超過3.0mL/min,保持樹脂柱床上部約100mm高度的液體。然后潤洗至離樹脂柱床頂部10mm~20mm時,關(guān)閉下面的活塞。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S

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