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工業焦磷酸鈉 - 焦磷酸鈉含量的測定

更新日期:2018-12-03   瀏覽量:1706


HG/T 2968-2009 工業焦磷酸鈉

范圍
本標準規定了工業焦磷酸鈉的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于工業焦磷酸鈉。該產品主要用于洗滌劑、精漂的助劑、水處理劑和電鍍助劑等。

分子式和相應分子質量
無水焦磷酸鈉
分子式: Na4P2O7
相對分子質量: 265.90(按2007年相對原子質量)
十水焦磷酸鈉
分子式: Na4P2O7·10H2O
相對分子質量: 446.05(按2007年相對原子質量)

要求
外觀: 白色粉末或結晶。
工業焦磷酸鈉應符合表1的要求。


試驗方法
焦磷酸鈉含量的測定
方法提要
焦磷酸鈉與鹽酸反應生成焦磷酸二氫二鈉,向溶液中加入硫酸鋅,生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸。
本方法僅用于測定焦磷酸鈉,當有聚磷酸鹽存在時,此法不準確。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20。
鹽酸溶液: 1+100。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸鋅溶液: 125g/L。
配制: 將125g硫酸鋅(ZnSO4·7H2O)溶解于水中,稀釋至1000mL,在pH計上,用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液將pH值調至3.8。
無水焦磷酸鈉: 將焦磷酸鈉從水中重結晶三次后,置于鉑坩堝中,在400°C下灼燒至質量恒定。
a) 次結晶: 稱取30g工業無水焦磷酸鈉,置于400mL燒杯中,加100mL水,加熱溶解,用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻,析出結晶,傾出溶液,用少量水洗滌結晶兩次。
b) 第二次結晶: 將次結晶用少量水加熱溶解,在冷水浴中冷卻,析出結晶,傾出溶液。
c) 第三次結晶: 將第二次結晶按第二次結晶方法再結晶一次。
如果使用試劑十水焦磷酸鈉,則稱取80g,按次和第二次結晶方法操作。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)約為0.1mol/L。
標定: 稱取約0.5g無水焦磷酸鈉,至0.0002g,置于250mL燒杯中,加90mL水溶解,在攪拌下加入鹽酸溶液調至溶液pH值為3.8,然后按下面"測定"中所述步驟,從"加入50mL 硫酸缽溶液……"開始進行標定。
每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于焦磷酸鈉的質量(ρ)按式(1)計算:

式中:
m 一一稱取無水焦磷酸鈉質量的數值,單位為克(g);
V  一一在標定中消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL)。

儀器
電位滴定儀或pH計: 分度值為0.1mV或0.01pH單位。
磁力攪拌器。

分析步驟
試驗溶液的制備
稱取約5g試樣,至0.0002g,將試樣溶于水,轉移至500mL容量瓶中,稀釋至刻度并搖勻,必要時過濾。
測定
用移液管移取50mL試驗溶液,置于250mL燒杯中,加40mL水,在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液調至溶液pH值為3.8。加入50mL硫酸鋅溶液,攪拌5min,在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液的pH 值接近3.6停止滴定,攪拌2min使溶液達到平衡,繼續滴定至pH值為3.8,此時每加一滴后要攪拌30s。

結果計算
焦磷酸鈉含量以無水焦磷酸鈉(Na4P2O7)的質量分數ω1計,數值以%表示,按式(2)計算:

焦磷酸鈉含量以十水焦磷酸鈉(Na4P2O7·10H2O)的質量分數ω2計,數值以%表示,按式(3)計算:

式中:
ρ 一一每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于無水焦磷酸鈉的質量,單位為克每毫升(g/mL);
V 一一滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
m一一試樣的質量的數值,單位為克(g);
1.678一一將無水焦磷酸鈉換算為十水焦磷酸鈉的系數。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的差值不大于0.3%。


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