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塑料乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)熱塑性塑料乙酸乙烯酯含量的測定

更新日期:2019-01-03   瀏覽量:2305


GB/T 30925-2014 塑料 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC) 熱塑性塑料 乙酸乙烯酯含量的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVAC)中乙酸乙烯酯含量的試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法包括基準(zhǔn)方法和測試方法。其中基準(zhǔn)方法用于乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量測試方法的校準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測試方法用基準(zhǔn)方法進行校準(zhǔn)后,如測試結(jié)果的重復(fù)性可接受,則可以用該測試方法測定乙酸乙烯酯含量。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的測試方法中的紅外光譜法適用于乙酸乙烯酯含量不小于3%的EVAC樣品。
注: 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的縮寫EVAC也經(jīng)常使用EVA。

基準(zhǔn)方法
基準(zhǔn)方法1: 水解-返滴定法
原理
將試樣溶解于二甲苯中,加入氫氧化鉀-乙醇溶液使乙酸酯基水解。再加入過量的硫酸或鹽酸, 以酚酞為指示劑, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的酸。

基準(zhǔn)方法2: 皂化-電位滴定法
原理
將試樣溶解于二甲苯和1-己醇混合液中,加入氫氧化鉀-乙醇溶液使乙酸酯基水解,并加入丙酮以防止共聚物沉淀。使用電位滴定儀,用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定過量的堿。

試劑
分析中,使用分析純試劑。
二甲苯。
1-己醇。
氫氧化鉀-乙醇溶液,濃度約28g/L。
丙酮。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(HCl)=0.3mol/L。
氯化鋰-乙醇溶液,濃度約40g/L。

儀器
實驗室常用儀器及以下:
電位滴定儀,配有一支容量為10mL,刻度間隔為0.02mL的滴定管,毫伏表或其他適用的電壓表,玻璃測量電極,銀/氯化銀參比電極,連接橋,裝有氯化鋰-乙醇溶液的燒杯。也可使用其他類型的電位滴定儀。
試管,容量50mL,用于二甲苯和丙酮。
滴定管,容量5mL,用于移取氫氧化鉀溶液。
移液管,容量10mL,用于移取1-己醇。
燒瓶,容量100mL。
回流冷凝器,長度至少為300mm,符合 GB/T 28212-2011 的要求。
加熱裝置: 砂浴、油浴或加熱套,溫度可調(diào)至約200°C。
分析天平,準(zhǔn)確度為0.1mg。
磁力攪拌器。

試驗步驟
測定
按表2的規(guī)定稱取一定量干燥的樣品,至0.1mg,裝入燒瓶。試樣每一顆粒的質(zhì)量應(yīng)小于約0.05g。

當(dāng)分析未知的樣品時,須進行一次預(yù)測試。預(yù)試驗時稱取的樣品量為0.2g。
在燒瓶中加入25mL二甲苯,用移液管加入10mL 1-己醇和5mL氫氧化鉀-乙醇溶液。在裝有回流冷凝器的加熱裝置上加熱燒瓶30min,加熱裝置設(shè)定為沸騰溫度。保持加熱回流30min后,移開燒瓶并冷卻5min~6min。從回流冷凝器頂部加入35mL丙酮。拆下回流冷凝器,把燒瓶置于磁力攪拌器上(如果是錐形),否則應(yīng)將溶液先轉(zhuǎn)移至燒杯中。將玻璃電極和連接橋的一端插入燒瓶或燒杯中,而將過橋的另一端和銀/氯化銀參比電極插入裝有氯化鋰-乙醇溶液的燒杯中。
立即開動電位滴定儀,邊攪拌邊用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進行滴定,直至次電位下降為止。當(dāng)接近滴定終點時,鹽酸溶液的滴加量為每次0.04mL~0.06mL。
當(dāng)達到電位平衡時,讀取電位計的電位差和所滴加的鹽酸的體積。
滴定終點應(yīng)取滴加的滴定液使電位發(fā)生變化大的那一點。如發(fā)生兩個類似的變化峰值,則應(yīng)取的值作為終點。該終點也可通過圖解得到。

空白試驗
按相同步驟,不加試樣,進行一次空白試驗。繪制滴定曲線,以滴定曲線的峰值中間點作為滴定的終點。

結(jié)果表示
按式(2)計算乙酸乙烯酯的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):

式中:
V3一一空白試驗中消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液體積,單位為毫升(mL);
V4一一實際測定中消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液體積,單位為毫升(mL);
c2 一一標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
m 一一試樣質(zhì)量,單位為克(g);
0.08609一一乙酸乙烯酯摩爾質(zhì)量,單位為千克每摩爾(kg/mol)。
進行兩次測定,如果結(jié)果之差大于1%,則結(jié)果無效,應(yīng)重新測定。以兩次測定的算術(shù)平均值報告試驗結(jié)果。


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