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紙、紙板和紙漿水溶性硫酸鹽的測定(電導滴定法)

更新日期:2019-01-13   瀏覽量:1587


GB/T 2678.6-1996 紙、紙板和紙漿水溶性硫酸鹽的測定(電導滴定法)

范圍
本標準規定了采用電導滴定法測定紙漿、紙和紙板中的水溶性硫酸鹽。
本方法所分析的物料硫酸根離子的低極限是20mg/kg。

原理
至少4g的片狀試樣用100mL的熱水抽提1h,過濾抽提液,并用過量的鋇離子沉淀其中的硫酸根離子,而過量的鋇離子用硫酸鋰按電導滴定法來測定。

試制
在分析中,均使用分析純(A.R.)的試劑和規定的水。
蒸餾水或去離子水: 電導率小于1.0mS/m。
乙醇(C2H5OH): 95%(V/V)。
氯化鋇溶液: c(BaCl2•2H2O)≈5mmol/L。
用水溶解1.25g兩個結晶水的氯化鋇并稀釋至1L。
鹽酸: c(HCl)≈1mmol/L的溶液。
硫酸鋰標準液: c(Li2SO4•H2O)=5mmol/L。
用水準確地溶解0.640g干燥的單結晶水硫酸鋰,并移入到1L的容量瓶中,用水稀釋到刻度。

儀器
電導儀,靈敏度0.001mS/m。
微量滴定管,5mL,刻度為0.02mL。如果有條件,也可以使用自動滴定裝置。
恒溫水浴,能控制和調節溫度25°C±0.5°C或可以選擇接近室溫的其他溫度,并在滴定的過程中始終保持溫度恒定。在整個滴定過程中,試液的溫度保持恒定,對于實驗結果的是*的。
攪拌器和自動滴定裝置,能控制和調節溫度。

試樣的采取和制備
漿樣的采取按 GB 740 的規定進行,紙與紙板平均試樣的采取按照 GB 450 的規定進行。在取樣的過程中,應戴干凈的手套拿取試樣和準備紙片,操作時要小心拿取,防止污染試樣。應保持試樣遠離酸霧,并防止落灰塵。

試驗步驟
每個樣品進行兩份試驗。試劑的空白試驗也應當*按試樣的操作步驟進行。
紙樣的抽提
稱取風干試樣不少于4g(至0.01g),同時稱取試樣測定水分。紙和紙板樣品水分的測定按 GB 462 進行,紙漿樣品水分的測定按 GB 741 進行。將試樣剪成或撕成約5mm×5mm大小的片狀,裝入一個具有標準接口的250mL的錐形瓶中,厚紙板在抽提前應解離分層。
然后用一支移液管移入100mL水,接上空氣冷凝器,放入水浴中,固定住錐形瓶,加熱抽提1h,并不時搖動。
當抽提到達時間后,取下并冷卻到室溫,然后用玻璃濾器或布氏漏斗及預先處理過的無灰濾紙進行過濾,將濾液收集到一個帶塞的干凈的錐形瓶中。
硫酸鹽的測定
用一支移液管吸取50.0mL抽提的濾液,放入一個250mL的燒杯中,加入100mL 95%的乙醇,10mL的鹽酸,并準確地加入2.0mL氯化鋇溶液。
將燒杯放入恒溫水浴中(水浴溫度為25°C±0.5°C)或在比較穩定的室溫下,將電導儀的電極插入試液中,用一支玻璃棒或攪拌裝置以均勻速度攪拌試液,待溫度穩定后,利用微量滴定管每次加入0.2mL硫酸鋰標準溶液。在每次加入硫酸鋰后,待電導率指示數到達恒定值時進行記錄,重復地加入標準液并讀取相應的電導率數, 直至加入硫酸鋰的總體積達到3.5mL~4.0時,為止。
如果使用一臺自動滴定儀,所加的硫酸鋰滴定液的速率應控制在約0.2mL/min。
注意: 為了保證硫酸根離子的*沉淀,在滴定開始時要有足夠過量的鋇離子,此點甚為重要,如硫酸鋰的相應消耗量少于1mL,則需取少量的抽提液(少于50mL,如取20mL或10mL等),再加蒸餾水補充至總體積為50mL,重新進行測定。
計算滴定消耗硫酸鋰的毫升數
方法1: 繪制滴定幽線,以加入硫酸鋰的毫升數為橫坐標,溶液的電導率讀數為縱坐標,對測試結果進行作圖。通過各點畫直線,并形成一個"V"型,在兩條直線的交叉點讀出等當點消耗硫酸鋰標準液的體積。
方法2: 采用計算器,棄掉兩條直線交界處的2~3點,然后分別求出兩直線回歸方程的斜率和截距:

式中:
b1一一斜率;
a一一截距。

式中:
b2一一斜率;
a一一截距。
兩條直線相交于坐標(XY)時Y=Y1=Y2X=X1=X2
解聯立方程得:


結果計算
由式(4)計算試樣的水溶性硫酸鹽含量:

式中:
X 一一水抽出物硫酸鹽含量,mg/kg;
一一硫酸鋰溶液的真實濃度(標準為5mmol/L),mmol/L;
96.1一一硫酸根(SO42-)分子量;
V0一一在空白滴定時所消耗硫酸鋰溶液的體積,mL;
V1一一在試驗溶液滴定時所消耗硫酸鋰溶液的體積,mL;
V2一一取來滴定的抽提液體積(標準為50mL),mL;
V3一一試驗時所加水的總體積(標準為100mL),mL;
m 一*干試樣的質量,g。
cV2V3代入標準值時,其公式簡化成:

取兩次測定結果的平均值作為水溶性硫酸鹽含量,以每千克絕干樣品的毫克數表示,并將結果修約至整數位。


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