GB/T 36792-2018 阻燃化學(xué)品 溴代聚碳酸酯

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了阻燃用溴代聚碳酸酯的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志和標(biāo)簽、包裝、運輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以四溴雙酚A和三溴苯酚為原料制得的用于阻燃劑使用的溴代聚碳酸酯。

技術(shù)要求
外觀
溴代聚碳酸酯的外觀應(yīng)為白色粉末。
技術(shù)指標(biāo)
溴代聚碳酸酯的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1中給出的量值。




試驗方法
溴含量的測定
方法提要
采用堿熔后電位滴定法測定溴代聚碳酸酯的溴含量，在微酸性條件下，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溴離子的含量，以電極電位的突躍點為判定滴定終點。

試劑及溶液
乳化劑: 聚氧乙烯仲辛酚醚。
氫氧化鈉。
氫氧化鉀溶液(400g/L): 稱取40g氫氧化鉀，加入60mL溶解。
氫氧化鉀。
硝酸(1+2): 量取定量的濃硝酸和其2倍體積的水混合均勻。
硝酸(1+200): 量取定量的濃硝酸和其200倍體積的水混合均勻。
氫氧化鈉溶液(40g/L): 稱取40g氫氧化鈉溶于1000mL水中。
碳酸鈣。
淀粉溶液(10g/L): 稱取1g淀粉，加少量水?dāng)嚢璩珊隣睿跀嚢柘聦⒑隣钗锏谷?0mL沸騰的水中，煮沸1min~2min，冷卻，稀釋至100mL。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L): 配制方法參照 GB/T 601 的規(guī)定進行。
溴酚藍指示液(1g/L): 稱取0.1g溴酚藍，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL。

儀器與設(shè)備
分析天平: 到0.0001g。
鑷坩堝: 50mL。
電位滴定儀。
調(diào)溫電爐: 2000W。

測定
稱取樣品0.15g±0.02g(至0.0001g)，滴加1滴乳化劑、加10滴氫氧化鉀溶液及1~2滴乙醇，搖勻，再加入2.0g固體氫氧化鈉，2.6g固體氫氧化鉀，覆蓋在試樣表面，蓋上蓋子(不蓋嚴(yán))在電爐上慢慢加熱，待氫氧化鈉、氫氧化鉀融化后繼續(xù)加熱至試樣*熔融。
取下坩堝冷卻后放入250mL燒杯中，加入適量水加熱，使坩堝內(nèi)固體全部溶解在水中。取下燒杯，用少量水將坩堝沖洗干凈。待燒杯中的溶液*冷卻后，加入2~3滴溴酚藍指示液，依次加入硝酸(1+2)、氫氧化鈉溶液(40g/L)、硝酸(1+200)，溶液顏色由黃變?yōu)樗{紫終變?yōu)榈S色，再加入約20mg碳酸鈣(此時需液的pH=5~6)將溶液調(diào)至藍紫色，添加水稀釋至大約90mL，加入10mL淀粉溶液(10g/L)，用0.1mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，利用電位滴定儀確定滴定終點。同時做空白試驗。

結(jié)果計算
按式(1)計算溴元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

式中:
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
79.9一一溴的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一試料的質(zhì)量，單位為克(g)。
取兩次平行結(jié)果的算術(shù)平均值，并修約至小數(shù)點后兩位為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的偏差不大于0.20%。


京都電子KEM 電位滴定法全自動電位滴定儀 AT-710S