GB/T 25814-2010 三聚氯氰

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三聚氯氰的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全、安全技術(shù)說明書。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于三聚氯氰的產(chǎn)品質(zhì)量控制。
結(jié)構(gòu)式:

分子式: (CNCl)₃
相對分子質(zhì)量: 184.41(按2007年相對原子質(zhì)量)
CAS RN: 108-77-0

要求
三聚氯氰的質(zhì)量應(yīng)符合表1的規(guī)定。


采樣
以批為單位采樣。采樣單元數(shù)應(yīng)符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規(guī)定。所取產(chǎn)品的包裝必須完好，取樣時(shí)勿使外界雜質(zhì)混入產(chǎn)品中，用探管探取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不得少于500g。將采取的樣品仔細(xì)混合均勻后，分裝于兩個(gè)清潔干燥的磨口瓶中，用石蠟密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明: 產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)廠名稱、采樣日期。一瓶供檢驗(yàn)，一瓶保存?zhèn)洳椤?br />
試驗(yàn)方法
三聚氯氰含量的測定
方法規(guī)要
采用水解定氯法。
三聚氯氰在堿性條件下，水解生成的氯離子，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定量求出。其中已水解的三聚氯氰可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定水解反應(yīng)生成的游離酸來進(jìn)行定量。將其從三聚氯氰總量中扣除。

試劑和材料
a) 硝酸；
b) 丙酮；
c) 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L；
d) 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L；
e) 氫氧化鉀溶液: 200g/L；
f) 甲基橙指示液: 1g/L；
g) 淀粉指示液: 20g/L；
h) 剛果紅試紙。

儀器和設(shè)備
a) 毫伏計(jì)(或酸度計(jì)): 測量范圍(0±1400)mV。小分度10mV；
b) 銀電極；
c) 甘汞電極: 帶硝酸鉀鹽橋的甘汞電極；

游離酸(折合成已水解三聚氯氰)含量的測定
分析步驟
稱取試樣2g(精確至0.0002g)，置于250mL錐形瓶中，加入20mL丙酮，使試樣溶解，加1滴甲基橙指示液，立即用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色即為終點(diǎn)。
結(jié)果計(jì)算
游離酸(折合成已水解三聚氯氰)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，數(shù)值用%表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
c₁ 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定所耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m₁一一三聚氯氰試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一三聚氯氰的摩爾質(zhì)數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(CNCl)₃=184.41]。
允許差
兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

三聚氯氰含量的測定
分析步驟
用清潔、干燥具有磨口塞的稱量瓶，稱取三聚氯氰試樣0.2g(精確至0.0001g)，置于清潔、干燥具有磨口塞的三角瓶中，立即加入15mL氫氧化鉀溶液，裝上冷凝器，加熱回流10min。冷卻后將溶液移入250mL燒杯中，用50mL水多次洗滌冷凝器和三角瓶(便試樣溶液總體積為75mL)。投入一小塊剛果紅試紙，用濃硝酸中和至試紙由紅變藍(lán)，再加入2mL濃硝酸冷卻至室溫。加入5mL淀粉指示液，插入銀電極和甘汞電極，調(diào)好儀器，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。在接近終點(diǎn)時(shí)，每滴入1滴，同時(shí)記錄滴定毫升數(shù)和毫伏數(shù)。當(dāng)?shù)味ㄖ拎徑鼉纱魏练鼣?shù)之差達(dá)到大時(shí)，即為終點(diǎn)。
在同樣條件下做一空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
三聚氯氰含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂計(jì)，數(shù)值用%表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
ω₁一一游離酸含量的數(shù)值，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)(%)；
c₂ 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂一一滴定所耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)所耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m₂一一三聚氯氰試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一三聚氯氰的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(CNCl)₃=184.41]。
計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
允許差
兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。


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