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銅電解液化學(xué)分析方法 氯含量的測定 自動電位滴定法 - 自動電位滴定儀

更新日期:2020-10-22   瀏覽量:1666


DB34/T 2579-2015 銅電解液化學(xué)分析方法 氯含量的測定 自動電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅電解液中氯含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅電解液中氯含量測定。
測定范圍:0.0100g/L~0.2300g/L。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
銅電解液  copper electrolyte
指陽極銅電解精煉工序中的介質(zhì),主要由CuSO4-H2SO4溶液體系構(gòu)成。此外,在電解過程中還有其他金屬或非金屬元素溶入或加入,如 Ni、Sb、Bi、Fe、Cl等。

方法提要
在酸性介質(zhì)中,使用自動電位滴定儀,以復(fù)合銀電極為測量電極,由二階微商法確定滴定終點(diǎn),根據(jù)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積測定銅電解液中氯含量。

試劑

電阻率大于或等于18.2MΩ·cm。
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(NaCl)=0.3000mol/L。
準(zhǔn)確稱取預(yù)先在500°C~600°C灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉8.7675g,溶于少量水中,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(AgNO3)=0.05mol/L。
配制
稱取8.49g硝酸銀(分析純),溶于少量水中,轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。再移入棕色儀器儲液瓶中,待用。
標(biāo)定
移取5.00mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL試樣杯中,加水稀釋至40mL。使用自動電位滴定儀,在已設(shè)定的工作條件下,由硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。隨同做空白試驗(yàn)。
按公式(1)計(jì)算硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度:

式中:
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
c1——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V1——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V ——滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
平行測定八次,其極差不大于重復(fù)性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%,取八平行測定結(jié)果平均值為測定結(jié)果,否則重新標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液終標(biāo)定結(jié)果取四位有效數(shù)字。

儀器和設(shè)備
自動電位滴定儀
配有沉淀滴定用復(fù)合銀電極、自動攪拌器和加液器裝置。
恒溫水浴鍋
溫度從室溫到100°C可調(diào),精度1°C。

試樣
從生產(chǎn)陰極銅的電解槽中取適量銅電解液于廣口瓶中,搖勻,置于60°C~65°C恒溫水浴鍋中保存。

分析步驟
樣品溶液的準(zhǔn)備
移取20.00mL試樣至儀器標(biāo)配的試樣杯中,加20mL水,搖勻待測。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
測定
開啟自動電位滴定儀,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液沖洗加液器及其管路3次,并排盡管路中的氣泡。
設(shè)置儀器工作條件,參見附錄。
將盛有樣品溶液的試樣杯置于滴定臺上,插入復(fù)合銀電極及滴定頭。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行自動電位滴定,當(dāng)電位出現(xiàn)大突躍,即滴定達(dá)到等當(dāng)點(diǎn),儀器自動停止滴定,并計(jì)算檢測結(jié)果。

結(jié)果計(jì)算
銅電解液中的氯含量,以ρCl 計(jì),單位以g/L表示,按公式(2)計(jì)算:

式中:
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V2——滴定空白溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3 ——滴定銅電解液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V4 ——移取試樣的體積,單位為毫升(mL);
M ——氯的摩爾質(zhì)量,35.453,單位為克每摩爾(g/mol)。
注:每個試樣至少重復(fù)測定兩次,取兩次測定值的平均值作為測定結(jié)果。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后四位。


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