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去甲氨噻肟酸乙酯 - 去甲氨噻肟酸乙酯含量的測定和水分的測定

更新日期:2022-02-05   瀏覽量:1031


T/SDSCCE 003-2021 去甲氨噻肟酸乙酯

范圍
本文件規定了去甲氨噻肟酸乙酯的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于以乙酰乙酸乙酯、亞硝酸鈉、硫脲為主要原料,經肟化、氯化、環合、精制、過濾、干燥等工藝過程制得的去甲氨噻肟酸乙酯。
化學名稱: 2-肟基-2-(2-氨基噻唑)-4-乙酸乙酯
分子式: C7H9N3O3S
結構式:
結構式.jpg
相對分子質量: 215.23(按2016年國際標準相對原子質量)

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

要求
外觀: 類白至淡黃色結晶粉末,無可見雜質。
去甲氨噻肟酸乙酯應符合表1所示的技術要求。
表1續.jpg

表1續-1.jpg

試驗方法
去甲氨噻肟酸乙酯含量(化學法)的測定
方法提要
以冰醋酸為溶劑,用高氯酸標準滴定溶液滴定,通過電位滴定儀確定滴定終點,根據消耗的高氯酸標準滴定溶液的體積,計算樣品中去甲氨噻肟酸乙酯的含量。
試劑
冰醋酸: 分析純;
高氯酸標準滴定溶液: c(HClO4)=0.1mol/L。
儀器
電位滴定儀
分析方法
稱取約0.15g試樣,精確至0.0001g,置于100mL干燥滴定杯中,加40mL冰醋酸超聲使樣品*溶解,將滴定杯固定于電位滴定儀上,用高氯酸標準滴定溶液滴定至終點。
同時做空白試驗。
結果計算
去甲氨噻肟酸乙酯含量的質量分數w1,按式(2)計算:
式2.jpg
式中:
c   —高氯酸標準滴定溶液的準確數值,mol/L;
V1 —樣品消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;
V0 —空白試驗消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;
m  —樣品的質量,g;
0.2152—去甲氨噻肟酸乙酯摩爾質量的數值,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。
允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。

水分
稱取約1.0g試樣,精確至0.0001g,按 GB/T 6283 中規定方法進行。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
取兩次平行結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。


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