狠狠色狠狠色综合-狠狠色狠狠色综合久久-狠狠色狠狠色综合久久第一次-狠狠色狠狠色综合久久一-狠狠色狠狠色综合人人-狠狠色狠狠色综合日日2019

服務熱線:
13601731964
您的位置: 首頁>技術文章>高純八氧化三鈾中鈾的精密測定 硫酸亞鐵還原/重鉻酸鉀電位滴定法

高純八氧化三鈾中鈾的精密測定 硫酸亞鐵還原/重鉻酸鉀電位滴定法

更新日期:2022-03-19   瀏覽量:1273


EJ 277-1986 高純八氧化三鈾中鈾的精密測定 硫酸亞鐵還原/重鉻酸鉀電位滴定法

應用范圍
本標準是對美國國家標準-ANSI / ASTM C761-77 中滴定法測定鈾作詳細驗證后確定的一種準確和精密的分析鈾的方法,用來作為基準和高純八氧化三鈾中鈾的精密測定法。
此法受外來離子的干擾比其它測鈾的方法小,通常在高純八氧化三鈾中存在的雜質量對測定不干擾。

原理
在濃磷酸溶液中用過量硫酸亞鐵將鈾(Ⅵ)還原到鈾(Ⅳ)。以鉬(Ⅵ)作催化劑,用硝酸氧化過量的亞鐵離子,氨基磺酸除去氧化過程中生成的氮氧化物,用重鉻酸鉀氧化滴定到電位終點來測定鈾(Ⅵ),硫酸釩酰的存在可以加速重鉻酸鉀與鈾(Ⅳ)的反應。

設備
分析天平,感量為0.1mg和0.01mg的分析天平,砝碼經校正。
pH計,量程為1或2V,最小分度值為1mv。具有同樣性能的離子計、電位計或數字電壓表均可用。
鉑電極,每天使用前用熱的1+1硝酸洗、再放入灑精燈氧化焰中燒到紅熱。
飽和甘汞電極。
電磁攪拌囂,使用聚乙烯密封的攪拌子,鐵芯長約30mm,直徑約4mm。
電熱恒溫水浴鍋。
馬弗爐,最高工作溫度不低于1000°C,溫度經校正。
10ml滴定管,最小分讀值為0.05ml,體積經校正。

測定步驟
稱取在870°C灼燒到恒重的八氧化三鈾樣品約2g,稱準至0.02mg,放入300mL燒杯中。
加入50mL磷酸,1mL氫氟酸,1mL重鉻酸鉀溶液,燒杯移到帶調壓變壓器的電爐上加熱,搖動燒杯或用聚四氟乙烯棒攪拌以加速溶解,溶液不要沸騰,樣品*溶解后(杯底放一白背景觀察),取下燒杯。
冷卻溶液,用約30mL水洗杯壁,攪勻,用20mL水洗攪拌棒,燒杯敞開地放在100°C水浴鍋中蒸發8h。
加入計算量的硫酸亞鐵溶液(硫酸亞鐵溶液毫升數相當于4.7倍八氧化三鈾克數)。搖勻,蓋上表面皿后在100°C水浴鍋中放置1h,然后冷至約27°C。
燒杯移至電磁攪拌器上。除特別指出外,從這時起下面各步要不斷地進行。邊攪拌邊按順序加入5mL 8M硫酸,5mL氨基磺酸溶液,2mL硫酸亞鐵溶液,攪拌1~2min。
插入一溫度計,調節溫度至35°C,用10mL硝酸-氨基磺酸-鉬酸銨混合液洗杯壁,攪拌2min30s,靜置30s后邊攪拌邊用90ml水洗溫度計及杯壁,除去溫度計。
注意: 加入混合液后溶液出現棕褐色,此顏色一般在10s鐘內消失。
加入預先稱好的比用于氧化鈾(Ⅳ)所需要量少約4~5mg固體重鉻酸鉀(稱準至0.02mg,經浮力校正)。用約10mL水吹洗盛固體重鉻酸鉀的容器。
加入100~125mg固體硫酸釩酰。
插入鉑電極和甘汞電極,由10mL滴定管滴入重鉻酸鉀溶液到電位約480mv,然后每加入0.10mL,穩定后(5s電位變化不超過1mL),讀取電位值,直到通過突躍點0.10mL。
注意: 必須加入90mL 后7min內完成滴定。
用二級差分的方法計算滴定終點所消耗的重鉻酸鉀溶液的體積,把該體積中的重鉻酸鉀重量加到原先所用的固體重鉻酸鉀重量中。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

在線交流 聯系方式 二維碼

服務熱線

86-21-54488867 / 4008202557

掃一掃,關注我們

国产后入清纯学生妹 | 亚洲av无码专区国产乱码不卡 | 国产美女在线播放 | 亚洲av无码成人精品国产 | 亚洲av无码日韩av无码网站冲 | 放荡的少妇2欧美版 | 成人无码区免费a片在线软件 | 999国产一区二区三区四区 | 国产一在线精品一区在线观看 | 国产精品沙发午睡系列 | 亚洲欧美精品suv | 天天干成人网 | 色喜国模李晴超大尺度 | 天干天干啦夜天干天2017 | 国产精品久久久久久久久福利 | 国产青草视频在线观看 | 后入内射无码人妻一区 | 国产精品青青青高清在线 | 综合久久国产九一剧情麻豆 | 最近最新中文字幕 | 波多野结衣一区二区三区高清 | 国产女主播喷水视频在线观看 | 好吊色青青青国产在线观看 | 国产农村妇女毛片精品久久 | 免费看撕开奶罩揉吮奶头视频 | 一本久久a久久精品亚洲 | 在线天堂中文在线资源网 | 国产亚洲日韩欧美一区二区三区 | 国产精品久久久av久久久 | 激情航班h版在线观看 | 亚洲裸男自慰gv网站 | 国产精品毛片久久久久久久 | 国产精品亚洲精品日韩已方 | 国产黄色大片网站 | 医院人妻闷声隔着帘子被中出 | 亚洲日韩av无码中文字幕美国 | 亚洲av永久无码精品水牛影视 | 久久久久久久99精品国产片 | 毛片1毛片2毛片3毛片4 | 疯狂做受xxxx高潮视频免费 | 69sex久久精品国产麻豆 |