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阻燃化學品 四溴苯酐二醇 - 羥值、溴含量、水分的測定

更新日期:2022-04-06   瀏覽量:1635


GB/T 40409-2021 阻燃化學品 四溴苯酐二醇

范圍
本文件規定了阻燃用四溴苯酐二醇的分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于作為阻燃劑使用的四溴苯酐二醇。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分類
四溴苯酐二醇產品可分為低黏度型(簡稱LV型)、中黏度型(簡稱MV型)和高黏度型(簡稱HV型)。

技術要求
外觀
四溴苯酐二醇的外觀應為均勻透明的琥珀色液體。
技術指標
四溴苯酐二醇的技術指標應符合表1的要求。
表1.jpg

試驗方法
羥值
按 GB/T 12008.3-2009 規定的方法A測定。
兩次平行測定結果的絕對偏差不大于1.0mg/g,取兩次平行測定的算術平均值為測定結果。
GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羥值的測定

溴含量
方法提要
采用堿熔后電位滴定法測定四溴苯酐二醇的溴含量,在微酸性條件下,以硝酸銀標準滴定溶液滴定溴離子的含量,以電極電位的突躍點為判定滴定終點。

試劑及溶液
氫氧化鈉。
氫氧化鉀。
碳酸鈣。
乙醇。
硝酸銀標準滴定溶液(0.1mol/L)。
氫氧化鈉標準滴定溶液(1mol/L)。
溴百里香酚藍指示液(1g/L) 。
氫氧化鉀溶液(質量分數為40%): 稱取40g氫氧化鉀,加入60mL水溶解。
硝酸(1+2): 量取定量的硝酸(質量分數為25%)和其2倍體積的水混合均勻。
硝酸(1+200): 量取定量的硝酸(質量分數為25%)和其200倍體積的水混合均勻。
淀粉溶液(10g/L)。

儀器與設備
分析天平: 精確到0.0001g。
鎳坩堝: 50mL。
電位滴定儀: 分辨率0.1mV,誤差范圍0.2mV。

測定
稱取樣品0.27g±0.02g(精確至0.0001g),加10滴氫氧化鉀溶液及1滴~2滴乙醇,搖勻,再加入2.00g±0.02g氫氧化鈉、2.60g±0.02g氫氧化鉀,覆蓋在試樣表面,蓋上蓋子(不蓋嚴)在電爐上慢慢加熱,氫氧化鈉、氫氧化鉀融化后繼續加熱至試樣*熔融。
取下坩堝冷卻后放入250mL燒杯中,加入適量水加熱,使坩堝內固體全部溶解在水中。取下燒杯,用少量水將坩堝沖洗干凈。待燒杯中的溶液*冷卻后,加入2滴~3滴溴百里香酚藍指示液,使溶液呈藍色,加入硝酸調節至黃色;加入氫氧化鈉標準滴定溶液回調至淺藍色,加入硝酸使溶被顏色變為淡黃色,再加入約20mg碳酸鈣(此時溶液的pH值為5~6)將溶液調至藍紫色,添加水稀釋至大約90mL,加入10mL淀粉溶液,用硝酸銀標準滴定溶液滴定,利用電位滴定儀確定滴定終點。同時做空白試驗。

結果計算
溴含量以溴(Br)元素的質量分數ω計,數值以%表示,按(1)式計算:
式1.jpg
式中:
c  一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一滴定試液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
V0一一滴定空白溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
M 一一溴的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=79.9);
m 一一試樣質量的準確數值,單位為克(g)。
兩次平行測定結果的絕對偏差不大于0.2%,取兩次平行測定的算術平均值,并修約至小數點后一位為測定結果。

水分
按 GB/T 22313-2008 規定的方法A(手動滴定)測定。
兩次平行測定結果的絕對偏差不大于0.03%,取兩次平行測定的算術平均值為測定結果。
GB/T 22313-2008 塑料 用于聚氨酯生產的多元醇 水含量的測定


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