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三聚氯氰 - 含量的測定

更新日期:2023-01-23   瀏覽量:1443


GB/T 25814-2022 三聚氯氰

范圍
本文件規定了三聚氯氰的要求、安全信息、采樣、試驗方法、檢驗規則,以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于三聚氯氰產品的質量控制。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

要求
三聚氯氰的質量應符合表1的規定。
注: 三聚氯氰的基本信息見附錄A。
表1.jpg

安全信息
安全要求
根據 GB12268-2012,三聚氯氰為8類腐蝕性物質,UN編號為2670,剌激眼睛、呼吸系統和皮膚。使用及搬運時應嚴格注意安全。
安全技術說明書
該產品出廠應提供符合 GB/T 16483 規定的安全技術說明書。

采樣
以批為單位采樣,生產廠以一次拼混均勻的產品為一批。每批采樣數應符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規定。所采產品的包裝應完好,采樣時不應使外界雜質落入產品中。采樣時,用探管采取包裝中上、中、下三部分的樣品,所采樣品總量不應少于500g。將采取的樣品充分混勻后,分裝于兩個清潔、干燥的磨口瓶中,用石蠟密封。瓶上應粘貼標簽, 標簽上應注明產品名稱、批號、生產廠名稱、采樣日期、地點。一個磨口瓶中樣品供檢驗,另一個磨口瓶中樣品保存備查。

試驗方法
三聚氯氰含量的測定
方法提要
采用水解定氯法。
三聚氯氰在堿性條件下,水解生成的氯離子,用硝酸銀標準滴定溶液定量。其中三聚氯氰水解產生的游離酸,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定量,從三聚氯氰總量中扣除。

試劑和材料
丙酮
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
甲基橙指示液: 1g/L。
硝酸。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)=0.1mol/L。
氫氧化鉀水溶液: 200g/L。
淀粉指示液: 20g/L。
剛果紅試紙。

儀器和設備
分析天平: 精度為0.1mg。
毫伏計(或酸度計): 測量范圍(0±1400)mV。最小分度10mV。
銀電極。
甘汞電極: 帶硝酸鉀鹽橋的甘汞電極。

游離酸含量的測定
測定步驟
稱取試樣2g(精確至0.0001g),置于干燥的250mL錐形瓶中,加入20mL丙酮,使試樣溶解,加1滴甲基橙指示液,立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色即為終點。
結果計算
游離酸含量以質量分數ω1計,按公式(1)計算:
式1.jpg
式中:
c1 一一氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一滴定試樣所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);
M 一一三聚氯氰的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C3Cl3N3)=184.41];
m1一一三聚氯氰試樣質量的數值,單位為克(g)。
允許差
兩次平行測定結果之差的絕對值不應大于0.10%(質量分數),取其算術平均值作為測定結果。

三聚氯氰含量的測定
分析步驟
稱取三聚氯氰試樣0.2g(精確至0.0001g),置于清潔、干燥的磨口錐形瓶中,立即加入15mL氫氧化鉀溶液,裝上冷凝器,加熱回流10min。冷卻后將溶液移入250mL燒杯中,用50mL水多次洗滌冷凝器和錐形瓶,使試樣溶液總體積為75mL。投入一小塊剛果紅試紙,用濃硝酸中和至試紙由紅變藍,再加入2mL濃硝酸,冷卻至室溫。在攪拌下加入5mL淀粉指示液,插入銀電極和甘汞電極,調好儀器,用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。在接近終點時,每滴入1滴,同時記錄滴定毫升數和毫伏數。當滴定至鄰近兩次毫伏數之差達到最大時,即為終點。
在同樣條件下做一空白試驗。
結果計算
三聚氯氰含量以質量分數
ω2計,按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
ω
1一一游離酸含量;
c2 一一硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V2一一滴定試樣所耗用硝酸銀標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗所耗用硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
M 一一三聚氯氰的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(C3Cl3N3)=184.41];
m2一一三聚氯氰試樣質量的數值,單位為克(g)。
計算結果保留到小數點后兩位。
允許差
兩次平行測定結果之差不應大于0.20%(質量分數),取其算術平均值作為測定結果。


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