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鈉離子電池用電解液 - 水分、游離酸、密度、氯離子含量的測定

更新日期:2024-08-15   瀏覽量:1276


T/CI 236-2023 鈉離子電池用電解液

范圍
本文件規定了鈉離子電池用電解液的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和儲存。
本文件適用于由電解質鈉鹽、溶劑等組成的鈉離子電池電解液。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

要求
外觀
鈉離子電池用電解液應為無沉淀、無懸浮物或無分層的液體。
技術要求
鈉離子電池用電解液的技術參數應符合表1的規定。
鈉離子電池用電解液 - 水分、游離酸、密度、氯離子含量的測定

限用物質
鈉離子電池用電解液中限用物質的應符合 GB/T 26572 的規定。

試驗方法
水分的測定
儀器設備
所需儀器設備如下:
a) 庫侖法卡氏水分測定儀:測量范圍為10µg~200mg。
b) 電子天平:有效位數至1mg。
c) 手套箱:水分含量≤1mg/kg。
d) 注射器:5mL。
試劑
卡爾-費休試劑(庫侖法) ,加入含有與試劑中組分有副反應的物質選用相關特殊庫侖法卡爾-費休試劑。
測試步驟
取樣:本試驗包裝桶裝取樣需用干燥的取樣工具(取樣接頭、取樣針管和針頭、針頭密封硅膠塊)。瓶裝小樣需在手套箱內取樣。
庫侖法卡氏水分測定儀漂移值平衡到儀器設定值。
在電子天平上用減量法稱量(0.8~1.2)g試樣(準確至0.001g),試樣用注射器抽取。
將抽取的試樣從進樣口注入滴定池,充分攪拌10s后開始滴定。
滴定結束后,輸入試樣質量,記錄試樣中的水分含量測定結果。
每次檢測應做兩個平行試驗,平行試驗測定值的絕對差值應≤3mg/kg。
結果處理
取兩次平行試驗測定值的算術平均值作為檢測結果。

游離酸的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
將指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中,在滴定過程中,參比電極的電位保持恒定,指示電極的電位隨被測物質濃度的變化而改變。在化學計量點前后,溶液中被測物質濃度的變化,會引起指示電極電位的急劇變化,指示電極電位的突躍點就是滴定終點。
儀器設備
所需儀器設備如下:
a) 電位滴定儀:靈敏度為0.1mV。
b) pH電極。
c) 電子天平:有效位數至1mg。
試劑
氫氧化鈉標準滴定溶液(濃度為0.01mol/L):
a) 配制:按 HG/T 3696.1 配制濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液,用移液管移取100mL,置于1000mL容量瓶中,用無二氧化碳的水稀釋至刻度, 搖勻。
b) 標定:稱取在(110~120)°C的烘箱中干燥至恒重的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.396g溶于1000mL水中,搖勻。量取50mL上述鄰苯二甲酸氫鉀溶液,在電位滴定儀上用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定,從而標定出氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度。
測試步驟
測試前將裝有樣品的塑料瓶放置在裝有冰水混合物(0°C~4°C) 的燒杯中保存。
進行儀器自動校正。
在電子天平上準確稱量(20~30)g試樣(準確至0.001g),置于100mL潔凈的塑燒杯中。
充分攪拌待測溶液,將pH電極和參比電極(或復合電極)同時浸沒在待測溶液中。
將氫氧化鈉標準滴定溶液的標定濃度輸入電位滴定儀后開始滴定,滴定時間應不要超過5min。
到達滴定終點時,記錄消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。
每次檢測應做兩個平行試驗,平行試驗測定值的絕對差值應≤5mg/kg。
結果處理
游離酸的含量以HF計, 按照公式(1)計算。
鈉離子電池用電解液 - 水分、游離酸、密度、氯離子含量的測定
式中:
CHF ——游離酸含量(以HF計),mg/kg;
C —— 氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V ——滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
m ——樣品質量,g;
MHF ——氟化氫的摩爾質量(20.006),g/mol。
取兩次試驗值的算術平均值作為檢測結果。

密度的測定(密度計法)
方法原理
將樣品注入密度計的U型硼硅酸鹽玻璃中,U型管受到電子激發以特征頻率開始振蕩。特征頻率可根據樣品的密度而發生改變。通過特征頻率的測定,可以計算出樣品的密度。由于密度值隨溫度變化而變,樣品的溫度應精確測量。
儀器
密度計。
試劑
所需試劑如下:
a) 水;
b) 無水乙醇。
測試步驟
測試前,先吸取25°左右的水校正儀器。校正完成后再吸取待測樣品沖洗密度計的U型管(3~4) 次,然后吸取待測樣品,記錄樣品在U形管中25. 0℃時的密度值。測試完成后排出樣品,先用無水乙 醇清洗U形管(3~4)次,再用水清洗即可。每次檢測做兩個平行試驗。
結果處理
取兩個平行試驗測定值的算術平均值作為檢測結果。

氯離子(Cl-)含量的測定
儀器設備
所需儀器設備如下:
a) 電位滴定儀,靈敏度為0.1mV;
b) 銀離子選擇性電極;
c) 電子天平:最小分度值為1mg。
試劑
硝酸銀標準滴定溶液(濃度為0.001mol/L):
a) 配制:用移液管移取10ml按 HG/T 3696.1 配制的硝酸銀標準溶液,用乙醇定容至1000mL,搖勻。溶液儲存于棕色瓶中。
b) 標定:稱取0.050g于(500~600)°C的高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉溶于2000mL水中,搖勻。量取50mL上述氯化鈉溶液,在電位滴定儀上用硝酸銀標準滴定溶液進行滴定,從而標定出硝酸銀標準滴定溶液的濃度。
c) 無水乙醇:AR級
d) 硝酸:水=1:3
測試步驟
稱取60g±0.5g(準確至0.001g)試樣于100mL燒杯中,加入20ml無水乙醇,再加入2ml的1:3硝酸水溶液。
選擇相應方法,用0.001mol/L硝酸銀乙醇標準溶液滴定,當滴定至終點時出現突躍點,根據設定條件自動停止,記錄其滴定體積V。
每次檢測做兩個平行試驗,平行試驗測定值的絕對差值應≤0.5mg/kg。
結果處理
氯離子(Cl-)的含量按照公式(4)進行計算:
鈉離子電池用電解液 - 水分、游離酸、密度、氯離子含量的測定
式中:
CCl- ——氯離子(Cl-)含量,mg/kg;
C ——硝酸銀標準滴定溶液的濃度, mol/L;
V ——滴定消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;
m ——樣品質量,g;
MCl- ——氯離子(Cl-)的摩爾質量,35.5g/mol。
取兩個平行試驗測定值的算術平均值作為檢測結果。


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京都電子KEM 全自動電位滴定儀 AT-710S
京都電子KEM U型管振蕩頻率法密度計 DA-840

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