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工業無水氯化鋁 - 氯化鋁含量測定

更新日期:2025-01-06   瀏覽量:244


GB/T 3959-2023 工業無水氯化鋁

范圍
本文件規定了工業無水氯化鋁的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽和隨行文件、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于工業無水氯化鋁。
注:該產品主要用作有機化學工業的催化劑等。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分子式和相對分子質量
分子式:AICl3
相對分子質量:133.33(按2022年國際相對原子質量)。

產品代號
代號由無水氯化鋁名稱(AAC)和粒徑代號兩部分組成,代號表示方法如下:
代號.jpg
產品粒徑代號取值:粒徑數值放大100倍,取有代表性的整數。
示例1:
粒徑4.0mm~6.0mm的無水氯化鋁,其代碼為AAC-500。
示例2:
粒徑1.18mm的無水氯化鋁,其代碼為AAC-118。

要求
外觀:白色、黃色或略帶灰色的顆粒或粉末。
工業無水氯化鋁化學成分含量及等級應符合表1的規定。
表1.jpg

試驗方法
氯化鋁含量的測定
原理
在硝酸酸性條件下,加入淀粉指示液,以銀電極作為測量電極,雙鹽橋飽和甘汞電極(或銀/氯化銀電極)作參比電極,以硝酸銀標準滴定溶液滴定,由電位變化指示終點。

試劑或材料
95%乙醇。
硝酸溶液:1+15。
硝酸銀標準滴定溶液:c(AgNO3)≈0.1mol/L。
溴酚藍指示液:0.1%乙醇溶液。
淀粉指示液:10g/L。

儀器設備
電位計或自動電位滴定儀,符合下列規定:
a) 電位計:精度為2mV/格,量程為-500mV~+500mV;
b) 自動電位滴定儀:精度為2mV/格,量程為-1800mV~+1800mV。
參比電極:雙液接型飽和甘汞電極或銀/氯化銀電極。雙液接型飽和甘汞電極內充飽和KCl溶液,滴定時外套管內盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接。
測量電極:銀電極。
微量滴定管:分度值為0.02mL或0.01mL。

試驗步驟
試驗溶液A的制備
用內徑約15mm帶蓋的稱量瓶迅速稱取約2g試樣,精確至0.0002g。將稱量瓶小心放入250mL錐形瓶中,用洗瓶沿錐形瓶壁緩慢加入約30mL水(水位到稱量瓶的一半即可),立即蓋緊橡膠塞并用力按住,輕輕搖動。待試樣全部溶解、氯化氫氣體被水吸收后,將溶液全部轉移到500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液為試驗溶液A,用于氯化鋁含量、鐵含量的測定。
試驗
手動電位滴定法(仲裁法)
用移液管移取25mL試驗溶液A,置于100mL燒杯中。加1滴溴酚藍指示液,用硝酸溶液調節溶液的顏色恰呈黃色,加95%乙醇至溶液總體積約為40mL。放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動電磁攪拌器,把測量電極和參比電極插入溶液中,連接電位計接線,記錄起始電位值。將硝酸銀標準滴定溶液置于微量滴定管中,用硝酸銀標準滴定溶液滴定,滴定初期預加入一定量的硝酸銀標準滴定溶液,近終點時,再按0.1mL的量逐次加入(必要時可適當增加),記錄每次加入硝酸銀后的總體積及相應的電位值E,計算出連續增加的電位值ΔE1和ΔE1之間的差值ΔE2。ΔE1的最大值即為滴定終點,終點后再繼續記錄一個電位值E
數據記錄格式及滴定終點時所消耗的標準滴定溶液體積(V)的計算見附錄A。
自動電位滴定法
用移液管移取25mL試驗溶液A,置于100mL燒杯中。加1滴溴酚藍指示液,用硝酸溶液調節溶液的顏色恰呈黃色,加2mL淀粉指示液,加15mL 95%乙醇。放入電磁攪拌子,將燒杯置于自動電位滴定儀上,開動電磁攪拌器,將電極及滴液管插入溶液中,按儀器操作要求開始操作,滴定結束后獲得終點時所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積(V)。

試驗數據處理
氯化鋁含量以氯化鋁(AICl3)的質量分數ω1計,按公式(1)計算:
式1.jpg
式中:
V ——測定中消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——氯化鋁(1/3 AICl3)摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=44.44);
m ——試樣質量的數值,單位為克(g);
ω2 ——按"鐵含量的測定"測得的鐵(Fe)的質量分數;
2.387 ——鐵換算為氯化鋁的系數。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。

鐵含量的測定
1,10-菲啰啉分光光度法(仲裁法)


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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