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煙草 水分的測定 卡爾費休法

更新日期:2020-10-15   瀏覽量:1979


YC/T 165-2003 煙草 水分的測定 卡爾費休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了常規(guī)分析用未加香煙草中水分的測定方法——卡爾費休法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于未加香煙草。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
煙草水分  water content of tobacco
用無水甲醇萃取的煙草中的水分含量。
未加香煙草  uncased tobacco
未經(jīng)過加香或稀釋等的煙草。

原理
煙草樣品中加人無水甲醇并萃取,移取萃取液在反應(yīng)瓶中,用卡爾費休試劑滴定并計算樣品水分含量。
卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)能與試樣中的水定量反應(yīng),反應(yīng)式如下:
H2O + SO2 + I2 + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 + CH3OH → C5H5NH·OSO2·OCH3

試劑
使用分析純級試劑,水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水。
卡爾費休試劑: 其滴定度約為2mg/mL~5mg/mL。
甲醇: 分析純,含水量小于質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.05%。
活性硅膠: 用作填充干燥劑。

儀器
所使用的玻璃儀器應(yīng)在(105±5)ºC下加熱至少1h,并放人密閉的干燥器中冷卻備用。
卡爾費休水分測定儀。
終點電量測定裝置。
鉑電極。
電磁攪拌器。
反應(yīng)瓶。
滴定管,適用于甲醇和卡爾費休試劑。
機械震蕩器,振動頻率為155次/min。
微量注射器,50μL。
單刻度移液管,10mL,20mL。
錐形瓶,250mL,500mL。
烘箱,保持溫度(105±5)ºC。

卡爾費休試劑的標(biāo)定
滴定
在反應(yīng)瓶中加入足量的甲醇以浸沒鉑電極末端,用卡爾費休試劑滴定甲醇中水分至終點。
注: 通常滴定是在反應(yīng)瓶中的殘留溶液中進行的,當(dāng)反應(yīng)瓶中液體的體積超過一定的限度后,應(yīng)將廢液排出一定體積,使溶液仍能浸沒電部。有時這樣做會使甲醇濃度逐步降低至反應(yīng)不能有效地進行,并產(chǎn)生沉淀,使滴定結(jié)果不準(zhǔn)確。應(yīng)根據(jù)經(jīng)驗決定何時應(yīng)該將反應(yīng)瓶中的液體全部排出,再重新注入甲醇。
用微量注射器吸入多于20μL水,為確保注射器中無氣泡,應(yīng)將注射器倒置,輕拍注射器將氣泡趕至針頭處,然后推動活塞至20μL刻度,用濾紙迅速擦去針尖的水,小心地將水迅速注人反應(yīng)瓶中,應(yīng)注意不可將水濺到瓶壁上,若針尖處掛有水滴,應(yīng)將針尖輕觸液面使水進人溶液中。
用卡爾費休試劑滴定,記錄滴定耗用試劑的體積。
重復(fù)滴定,如果兩次滴定的偏差不超過0.03mL,計算平均滴定體積。
每天試驗前均應(yīng)標(biāo)定卡爾費休試劑。
滴定度的計算
卡爾費休試劑的滴定度由式(1)給出:

式中:
E ——卡爾費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
mw——加人水的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
Vw——滴定耗用的卡爾費休試劑的平均體積,單位為毫升(mL)。

試驗步驟
抽樣
按 YC/T 5 抽取煙葉作為實驗室準(zhǔn)備樣品。
試樣的制備
按 YC/T31-1996 中6.1制備樣品中稱取試樣3g,置于錐形瓶中,準(zhǔn)確稱量至0.001g。將試樣放入錐形瓶中。加入250mL甲醇并立即密封,在振動頻率為155次/min的機械震蕩器上振動30min。
如果樣品數(shù)量不足,可減少試樣進行測定。試樣至少為0.5g。在錐形瓶中加入至少50mL的甲醇萃取。
在非常規(guī)狀態(tài)下,對于測定葉片和煙梗樣品里的水分,30min的萃取時間是不夠的。在500mL錐形瓶中加入250mL甲醇,萃取時間至少24h,直至取得恒定的結(jié)果,即不同萃取時間的兩次計算結(jié)果的相差不大于質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%。
試樣含水量的測定
滴定儀器的準(zhǔn)備
根據(jù)使用要求準(zhǔn)備滴定儀器。在反應(yīng)瓶中加入足量甲醇以使雙鉑電部在攪拌時*浸入。用卡爾費休試劑滴定滴定管的溶液至終點。
空白試驗
移取250mL甲醇于500mL錐形瓶。用單刻度移液管從錐形瓶中移取20mL等份的甲醇至反應(yīng)瓶。用卡爾費休滴定終點并記錄耗用試劑的體積。重復(fù)測定,如果兩次測定的偏差不超過0.05mL,取兩次滴定體積的算術(shù)平均值。
空白值B 由式(2)計算:

式中 :
Vb ——用于空白試驗的卡爾費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
Vm ——等份甲醇的體積,單位為毫升(mL)。
測定
移取10mL樣品的甲醇萃取液,迅速加入反應(yīng)瓶中并滴定。記錄耗用試劑的體積。重復(fù)測定,計算水分。如果兩次測定的相差不大于質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.3%,取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值。

結(jié)果表述
試樣中煙草水分含量按式(3)進行計算:

式中:
Wt——試樣中水分質(zhì)量百分?jǐn)?shù);
Vt ——滴定耗用的卡爾費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
B  ——空白值;
Va——加入反應(yīng)瓶中試樣萃取液的體積,單位為毫升(mL);
——卡爾費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V  ——制備試樣萃取液的總體積,單位為毫升(mL);
m ——測試樣的質(zhì)量,單位為毫克(mg)。
結(jié)果的表示準(zhǔn)確至0.1%。


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