GB/T 7717.5-2008 工業(yè)用丙烯腈 第5部分: 酸度、pH值和滴定值的測定

范圍
本部分規(guī)定了工業(yè)用丙烯腈酸度、pH值和滴定值的測定方法。
本部分適用于工業(yè)用丙烯腈酸度、pH值和滴定值的測定，酸度的低檢測濃度為1mg/kg(以乙酸計)。

方法提要
酸度的測定: 在不與二氧化碳接觸的條件下，以百里酚藍(lán)為指示劑，用堿的醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定酸的總量。
pH值測定: 用pH計直接測定丙烯腈水溶液(5%質(zhì)量分?jǐn)?shù))的pH值。
滴定值測定: 在規(guī)定體積并已按上面測定pH值的丙烯腈水溶液中，用0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行電位滴定，滴定至pH值等于5.0時，記錄所需硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，作為試樣的滴定值。

試劑與溶液
本部分所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。
本部分所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 603 規(guī)定制備。
氫氧化鈉；
氮氣: 純度大于99.9%(體積分?jǐn)?shù))；
異丙醇: 用經(jīng)鈉石灰除去二氧化碳的氮氣吹洗(10~15)min；
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L；
氫氧化鈉異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH-異丙醇)=0.01mol/L，按下述方法制備:
配制氫氧化鈉飽和異丙醇溶液，放置(3~4)d，以沉淀碳酸鈉，然后吸取上層澄清溶液，其濃度以百里酚藍(lán)為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定。再用異丙醇稀釋至c(NaOH-異丙醇)=0.01mol/L。該溶液貯存于用橡皮塞蓋緊的玻璃瓶中，此液在出現(xiàn)渾濁或經(jīng)多次使用后應(yīng)重新配制、標(biāo)定。
百里香酚藍(lán)指示劑: 1g/L的異丙醇溶液。
不含二氧化碳的蒸餾水: 將符合 GB/ T 6682 的三級水煮沸10min，冷卻，密封保存待用(使用前制備)。

儀器和設(shè)備
帶氮氣吹管的具塞錐形瓶: 250mL，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。

秒表；
pH計: 測量精度0.02pH；
電磁攪拌器；
微量滴定管: 5mL，分度值0.02mL；
移液管: 2mL；
量筒: 50mL、100mL、1000mL；
燒杯: 1000mL；
氮氣流量計。

采樣
按 GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6680 的規(guī)定采取樣品。

分析步驟
酸度的測定: 準(zhǔn)確量取75mL試樣置于預(yù)先用氮氣置換過的錐形瓶中，加入5滴百里香酚藍(lán)指示劑，搖勻，蓋上塞子，再用氮氣置換5min，然后在繼續(xù)通氮條件下，用氫氧化鈉異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)藍(lán)色并在30s內(nèi)不消失為終點。
注: 氮氣流量為(200~500)mL/min。
pH值測定: 準(zhǔn)確量取不含二氧化碳的蒸餾水760mL，置于1000mL燒杯中，準(zhǔn)確加入試樣50mL，混勻。按 GB/T 9724 的規(guī)定步驟測定pH值。
滴定值測定: 在上面所配置的試樣溶液中，邊攪拌，邊滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至試樣溶液的pH值達(dá)到5.0為止。所消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)(mL)即為滴定值。

分析結(jié)果的表示
酸度計算
酸度以乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)切計，數(shù)值以%表示，按式(1)計算:

式中:
V 一一試樣消耗氫氧化鈉異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一氫氧化鈉異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
ρ 一一試樣密度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)；
0.06005一一與1.00mL氫氧化鈉異丙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]相當(dāng)?shù)囊宜豳|(zhì)量的數(shù)值，單位為克。
滴定值計算
滴定值V_Y，以mL表示，按式(2)計算:

式中z
c 一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
C₀一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的理論濃度，數(shù)值為0.1000，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一試樣消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)，單位為毫升(mL)。
結(jié)果的表示
取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，其數(shù)值按 GB/T 8170 的規(guī)定進行修約，酸度至0.1mg/kg，pH值至0.01，滴定值至0.01mL。


京都電子KEM 設(shè)定pH值法自動電位滴定儀AT-710B