GB/T 37403-2019 薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)用四甲基氫氧化銨顯影液

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)用四甲基氫氧化銨顯影液的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)用四甲基氫氧化銨顯影液。

技術(shù)要求
性狀
無色透明液體，濃度高時(shí)，有滑膩感。具有強(qiáng)堿性，有腐蝕性，高溫下易分解。易吸收空氣中的二氧化碳，溶于水、乙醇。
技術(shù)指標(biāo)
技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。




試驗(yàn)方法
四甲基氫氧化銨的測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)中利用酸堿中和滴定法和自動(dòng)電位滴定法檢測(cè)薄膜晶體管液晶顯示器(TFT-LCD)用四甲基氫氧化銨顯影液中的四甲基氫氧化銨含量。采用自動(dòng)電位滴定法可提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度和精密度。四甲基氫氧化銨的含量按A.1和A.2的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

碳酸根離子的測(cè)定
按附錄B的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

附錄A  (規(guī)范性附錄)
四甲基氫氧化銨的測(cè)定
方法A一一酸堿中和滴定
方法提要
試樣溶液中加入氯化鋇溶液，將溶液中含有的碳酸根離子轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液紅色消失。

方法B一一自動(dòng)電位滴定法(仲裁法)
方法提要
按 GB/T 9725 規(guī)定，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測(cè)物質(zhì)的濃度的變化而變化。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測(cè)物質(zhì)濃度的變化，會(huì)引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點(diǎn)即滴定終點(diǎn)。
顯影液中四甲基氫氧化銨的氫氧根離子與滴定劑中的氫離子反應(yīng)形成水，達(dá)到等當(dāng)點(diǎn)時(shí)溶液的pH值約為8。

試劑
實(shí)驗(yàn)用水
符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水規(guī)格，并按 GB/T 603 規(guī)定制備無二氧化碳的水。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
a) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2: c(HCl)=1.0mol/L。

儀器和裝置
自動(dòng)電位滴定儀
自動(dòng)電位滴定儀主要組成
主機(jī)、加液?jiǎn)卧蛿嚢柩b置。
儀器精密度
自動(dòng)電位滴定儀主要參數(shù)精密度要求如下:
a) 滴定管體積分辨率: 不低于1/10000mL；
b) 測(cè)定分辨率: pH值為0.001，電位值為0.1mV，溫度值為0.1°C。
電極
選擇水相復(fù)合pH電極，電極的外參比補(bǔ)充液為3mol/L的KCl溶液。

測(cè)定
方法設(shè)定參考條件
推薦儀器工作環(huán)境: 溫度18°C~28°C，相對(duì)濕度30%~80%。
根據(jù)儀器操作規(guī)程和產(chǎn)品檢測(cè)要求，設(shè)定相應(yīng)的檢測(cè)方法。
測(cè)定步驟
連接水相復(fù)合pH電極，按要求活化電極15min。
按儀器操作規(guī)程，開啟自動(dòng)電位滴定儀，穩(wěn)定儀器。
進(jìn)入操作界面，調(diào)取設(shè)定的檢測(cè)方法。
按表A.2中的規(guī)定，不同濃度的顯影液選擇對(duì)應(yīng)的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，并稱取對(duì)應(yīng)的樣品質(zhì)量，至0.0001g。樣品置于150mL帶蓋燒杯中，加入50mL水，上機(jī)測(cè)定。


鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積和顯影液pH值動(dòng)態(tài)曲線如圖A.1所示。


計(jì)算
顯影液中四甲基氫氧化銨的含量以"ω₁"計(jì)，數(shù)值以"%"表示，按式(A.2)計(jì)算:

式中:
V 一一滴定試樣時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一四甲基氫氧化銨的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為91.15，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
精密度、結(jié)果
在相同條件下平行測(cè)定樣品3次，要求結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不大于0.2%，記錄平均值。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
碳酸根離子的測(cè)定 自動(dòng)電位滴定法
方法提要
按 GB/T 9725 規(guī)定，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，在滴定過程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位隨被測(cè)物質(zhì)的濃度的變化而變化。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測(cè)物質(zhì)濃度的變化，會(huì)引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點(diǎn)即滴定終點(diǎn)。
鹽酸滴定含有碳酸鹽的四甲基氫氧化銨溶液時(shí)，理論上可產(chǎn)生三個(gè)電位突躍，個(gè)突躍是氫氧根離子與氫離子反應(yīng)形成水，第二個(gè)突躍是碳酸根離子與氫離子反應(yīng)形成重碳酸根離子，個(gè)和第二個(gè)的突躍點(diǎn)pH值均為8，第三個(gè)突躍是重碳酸根離子與氫離子反應(yīng)形成碳酸，突躍點(diǎn)的pH約為5。測(cè)定碳酸根離子時(shí)消耗鹽酸體積即為第三個(gè)突躍點(diǎn)與第二個(gè)突躍點(diǎn)對(duì)應(yīng)體積的差值。

試劑
實(shí)驗(yàn)用水
符合 GB/T 6682 規(guī)定的三級(jí)水規(guī)格，并按 GB/T 603 規(guī)定制備無二氧化碳的水。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
a) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2: c(HCl)=1.0mol/L。

儀器和設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀
同上規(guī)定。
電極
同上規(guī)定。

測(cè)定
方法設(shè)定參考條件
推薦儀器工作環(huán)境: 按上規(guī)定。
根據(jù)儀器操作規(guī)程和產(chǎn)品檢測(cè)要求，設(shè)定相應(yīng)的檢測(cè)方法。
測(cè)定步驟
連接水相復(fù)合pH電極，按要求活化電極15min。
按儀器操作規(guī)程，開啟自動(dòng)電位滴定儀，穩(wěn)定儀器。
進(jìn)入操作界面，調(diào)取設(shè)定的檢測(cè)方法。
按表B.1中的規(guī)定，不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的顯影液稱取對(duì)應(yīng)的樣品質(zhì)量，至0.0001g。樣品置于150mL帶蓋燒杯中，在密閉條件下，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2進(jìn)行預(yù)中和至溶液pH約為11，此時(shí)不計(jì)所消耗鹽酸體積。


改用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1，在密閉條件下，上機(jī)測(cè)定。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗體積和顯影液pH值動(dòng)態(tài)曲線如圖B.1所示。


計(jì)算
顯影液中碳酸根離子的含量以"ω₂"計(jì)，數(shù)值以"mg/kg"表示，按式(B.1)計(jì)算:

式中:
V₂一一測(cè)定試樣時(shí)EP2點(diǎn)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁一一測(cè)定試樣時(shí)EP1點(diǎn)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一碳酸根離子的摩爾質(zhì)量，數(shù)值為60.01，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
精密度、結(jié)果
在相同條件下平行測(cè)定樣品3次，要求結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不大于20%，記錄平均值。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S