GB/T 6909-2018 鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍋爐用水和冷卻水中硬度的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐用水和冷卻水硬度的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)中的鉻黑T法測(cè)定范圍為0.01mmol/L~5mmol/L，超過5mmol/L時(shí)，可適當(dāng)減少取樣體積，稀釋后測(cè)定；酸性鉻藍(lán)K法測(cè)定范圍為1μmol/L~100μmol/L；電位滴定法測(cè)定范圍為0.25mmol/L~10mmol/L(均以Ca²⁺、Mg²⁺為基本單元)。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于天然水、冷卻水、軟化水及鍋爐給水硬度的測(cè)定。

通則
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除非另有規(guī)定，應(yīng)使用分析純?cè)噭Ｋ盟畱?yīng)符合 GB/ T 6682 的規(guī)定，其中常量硬度測(cè)定時(shí)應(yīng)符合二級(jí)水的規(guī)定；微量硬度測(cè)定時(shí)應(yīng)符合一級(jí)水的規(guī)定。
試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 603 之規(guī)定制備。

容量法
鉻黑T法
方法提要
在pH約為10的水溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，計(jì)算出硬度值。
對(duì)于硬度小于1mmol/L的水樣，為提高終點(diǎn)指示的靈敏度，可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。
當(dāng)水樣中的鐵、鋁、銅、錳含量達(dá)到一定濃度時(shí)，對(duì)測(cè)定存在干擾，可加入L-半胱胺酸鹽酸鹽和三乙醇胺聯(lián)合掩蔽消除干擾。

酸性鉻藍(lán)K法
方法提要
在pH約為10的水溶液中，用酸性鉻藍(lán)K作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，計(jì)算出硬度值。
當(dāng)水樣中的鐵、鋁、銅、錳含量達(dá)到一定濃度時(shí)，對(duì)測(cè)定存在干擾，可加入L-半胱胺酸鹽酸鹽和三乙醇胺聯(lián)合掩蔽消除干擾。

電位滴定法
方法提要
采用自動(dòng)電位滴定儀和鈣電極測(cè)量，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣、鎂離子，當(dāng)?shù)味ㄖ脸霈F(xiàn)完整的突躍曲線后，儀器自動(dòng)識(shí)別化學(xué)計(jì)量點(diǎn)(即突躍點(diǎn))，并根據(jù)突躍點(diǎn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積來計(jì)算硬度。
當(dāng)水樣中的銅、錳含量達(dá)到一定濃度時(shí)，對(duì)測(cè)定存在干擾，可加入L-半胱胺酸鹽酸鹽和三乙醇胺聯(lián)合掩蔽消除干擾。

試劑或材料
乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(EDTA)約0.05mol/L。水樣硬度小于1mmol/L時(shí)，采用c(EDTA)0.005mol/L的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀。
鈣離子電極。

試驗(yàn)步驟
取適量水樣于測(cè)量杯中。如果水樣混濁，取樣前應(yīng)采用中速定量濾紙過濾，加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液。水樣酸性或堿性很高時(shí)，可用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液中和后再加緩沖溶液。當(dāng)水樣中的銅和錳大于0.2mg/L時(shí)對(duì)測(cè)定有干擾，可在測(cè)定前用2mL L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液和2mL三乙醇胺溶準(zhǔn)進(jìn)行聯(lián)合掩蔽消除干擾。
將測(cè)量杯置于滴定臺(tái)上，插入鈣離子電極，開啟儀器和攪拌器，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，當(dāng)?shù)味ㄖ脸霈F(xiàn)完整的突躍曲線后停止滴定。

結(jié)果計(jì)算
硬度以摩爾濃度c₃計(jì)，數(shù)值以毫摩爾每升(mmol/L)表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
V₁一一滴定水樣至突躍點(diǎn)時(shí)消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V  一一量取水樣體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

允許差
同一操作者使用相同儀器，按相同測(cè)試方法，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象平行測(cè)定結(jié)果的差值應(yīng)滿足表1要求。



京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S