狠狠色狠狠色综合-狠狠色狠狠色综合久久-狠狠色狠狠色综合久久第一次-狠狠色狠狠色综合久久一-狠狠色狠狠色综合人人-狠狠色狠狠色综合日日2019

服務熱線:
13601731964
您的位置: 首頁>技術文章>鉻烤瓷合金化學分析方法 第1部分:鈷含量的測定 碘量法和電位滴定法

鉻烤瓷合金化學分析方法 第1部分:鈷含量的測定 碘量法和電位滴定法

更新日期:2020-02-16   瀏覽量:2730


YS/T 1330.1-2019 鈷鉻烤瓷合金化學分析方法 第1部分:鈷含量的測定 碘量法和電位滴定法

范圍
本部分規定了鈷鉻烤瓷合金中鈷含量的測定方法。
本部分適用于鈷鉻烤瓷合金中鈷含量的測定,測定范圍為: 50.00%~70.00%。

方法一  碘量法
方法提要
試料于聚四氟乙烯高壓罐中,用鹽酸、硝酸和HF高壓溶解。在含有硝酸銨的氨性溶液中(pH9~pH10),鈷(Ⅱ)被碘氧化成鈷(Ⅲ),并與碘生成穩定的硝酸-碘五氨絡鈷的綠色沉淀,過量的碘以淀粉溶液為指示劑,用
NaAsO2標準滴定溶液滴定,計算出鈷鉻烤瓷合金中鈷的含量。

方法二  電位滴定法
方法提要
試料于聚四氟乙烯高壓罐中,用鹽酸、硝酸和
HF高壓溶解。用高氨酸及磷酸冒煙除去HF,并將錳(Ⅱ)氧化成錳(Ⅲ)消除錳對鈷測定的干擾,在有檸檬酸銨的氨性介質中,以K3[Fe(CN)6]氧化鈷,過量的K3[Fe(CN)6]用鈷標準溶液返滴定,電位突躍達到終點。根據鈷標準溶液的實際消耗量計算出鈷含量。

試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
硝酸(ρ1.42g/mL)。
鹽酸(ρ1.19g/mL)。

HF(ρ1.14g/mL)。
磷酸(ρ1.66g/mL)。
高氯酸(ρ1.70g/mL)。
氨水(ρ0.90g/mL)。
硝酸(1+1)。
檸檬酸銨溶液(300g/L): 稱300g檸檬酸銨,以水溶解并稀釋至1000mL。
硫酸銨溶液(250g/L): 稱250g硫酸銨,以水溶解并稀釋至1000mL。
鈷標準滴定溶液(3mg/mL): 稱取3.0000g金屬鈷(WCo≥99.95%)于400mL燒杯中,緩慢加入30mL硝酸,低溫加熱溶解后,加少量水煮沸,冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。此溶液1mL含3mg鈷。

K3[Fe(CN)6]標準溶液(c[K3Fe(CN)6)]≈0.05mol/L) 。
制備: 稱取17g
K3[Fe(CN)6]置于500mL燒杯中溶解,過濾后用水稀至1000mL,貯存于棕色試劑瓶中。
鈷標準滴定溶液與
K3[Fe(CN)6]標準溶液的體積比例系數的確定
于四個500mL燒杯中,分別加入50mL檸檬酸銨溶液、25mL硫酸銨溶液、90mL氨水,用水稀釋到350mL,在不斷攪拌下準確加入20.00mL
K3[Fe(CN)6]標準溶液,在自動電位滴定儀上用鈷標準滴定溶液進行滴定,電位突躍達到終點。平行標定4份,結果保留4位有效數字,其極差值不超過1.38×10-5 mol/L時,取其平均值。否則重新標定。
按式(3)計算
K3[Fe(CN)6]標準溶液與鈷標準滴定溶液的體積比例系數:

式中:
K 一一鈷標準滴定溶液與
K3[Fe(CN)6]標準溶液的體積比例系數;
V6一一滴定時,
K3[Fe(CN)6]標準溶液所消耗的鈷標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V7一一滴定時,加入
K3[Fe(CN)6]標準溶液的體積,單位為毫升(mL)。

儀器和設備
微波消解儀。
自動電位滴定儀。

樣品
樣品應加工成屑狀或粉末狀。

試驗步驟
試料
稱取樣品0.50g,精確至0.0001g。
測定次數
獨立地進行兩次測定,取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試料置于聚四氟乙烯高壓罐中,加入10mL鹽酸,3mL硝酸和2mL
HF。放入微波消解儀,加熱至200°C;或者于預熱至150°C的烘箱中加熱溶解4h。試樣消解*后,取下冷卻。
將試液轉入200mL聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL磷酸、5mL高氯酸蓋上表面皿,置于電熱板上低溫加熱至冒高氯酸煙,直至高氯酸氣泡剛消失,磷酸煙從液面剛出現,立即取下。
稍冷,加入約50mL水,煮沸溶解鹽類,冷卻后移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,制備成待測鈷溶液。
在500mL燒杯中,準確加入20.00mL
K3[Fe(CN)6]標準溶液,分別加入50mL檸檬酸銨溶液、25mL硫酸銨溶液、90mL氨水,用水稀釋到350mL,在不斷攪拌下準確加入25.00mL待測鈷溶液,在自動電位滴定儀上用鈷標準滴定溶液進行滴定,電位突躍達到終點。記下消耗鈷標準滴定溶液的體積。

試驗數據處理
鈷的含量以鈷的質量分數WCo計,按公式(4)計算:

式中:
ρ 一一鈷標準滴定溶液的質量濃度,單位為克每電升(g/mL);
V8一一滴定時,準確加入
K3[Fe(CN)6]標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V9一一滴定時,消耗的鈷標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
K 一一鈷標準滴定溶液與
K3[Fe(CN)6]標準溶液的體積比例系數;
V10一一試液定容體積,單位為毫升(mL);
V11一一分取試液體積,單位為毫升(mL);
m0一一試料的質量,單位為克(g)。
計算結果表示至小數點后兩位。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

在線交流 聯系方式 二維碼

服務熱線

86-21-54488867 / 4008202557

掃一掃,關注我們

伴郎粗大的内捧猛烈进出视频观看 | 韩国 欧美 日产 国产精品 | 国产三级精品美女三级 | 久久精品国产精品亚洲色婷婷 | 女人扒开屁股爽桶30分钟 | 无码国内精品人妻少妇蜜桃视频 | 毛片免费在线观看网址 | 亚洲av无码之国产精品网址蜜芽 | 国产精品美女一区二区三区 | 国产成人无码一区二区三区在线 | 亚洲国产精品久久久久爰色欲 | 丰满少妇被猛烈进入 | 久久久久亚洲av片无码下载蜜桃 | 精品香蕉99久久久久网站 | 国产韩国精品一区二区三区 | 国产又黄又猛又粗又爽的a片动漫 | 午夜家庭影院 | 在线天堂中文www官网 | 看一级黄色毛片 | 大肉大捧一进一出好爽视频动漫 | 欧美一进一出抽搐大尺度视频 | 91久久香蕉国产线看观看软件 | 久久久久亚洲av无码专区网站 | 国产伦精品一区二区三区免.费 | 77777亚洲午夜久久多喷 | 国产精品无码久久综合网 | 99高清免费国产自产拍 | 国内露脸中年夫妇交换 | 欧美性猛交xxxx免费视频软件 | 长腿校花无力呻吟娇喘的视频 | 精品福利一区二区三区免费视频 | 国产精品186在线观看在线播放 | 欧美丰满熟妇xxxx性大屁股 | 免费高清成人啪啪网站 | 国产高跟黑色丝袜在线 | 亚洲中文字幕无码爆乳app | 野外性史欧美k8播放 | 亚洲av伊人久久综合密臀性色 | 婷婷开心激情综合五月天 | 97在线免费视频 | 中字幕人妻一区二区三区 |