狠狠色狠狠色综合-狠狠色狠狠色综合久久-狠狠色狠狠色综合久久第一次-狠狠色狠狠色综合久久一-狠狠色狠狠色综合人人-狠狠色狠狠色综合日日2019

服務熱線:
13601731964
您的位置: 首頁>技術文章>粗制銅鈷原料化學分析方法 第1部分:鈷含量的測定 電位滴定法

粗制銅鈷原料化學分析方法 第1部分:鈷含量的測定 電位滴定法

更新日期:2020-02-16   瀏覽量:1267


YS/T 1332.1-2019 粗制銅鈷原料化學分析方法 第1部分:鈷含量的測定 電位滴定法

范圍
本部分規定了粗制銅鈷原料中鈷含量的測定方法。
本部分適用于粗制銅鈷原料中鈷含量的測定。測定范圍: 5.00%~60.00%。

方法提要
試樣用鹽酸、硝酸、HF溶解,在檸檬酸鹽存在的氨性溶液中,用
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液將鈷(Ⅱ)氧化為鈷(Ⅲ),過量的K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液用鈷標準滴定溶液進行電位滴定, 電位突躍即為終點。試樣中有錳(Ⅱ)共存時,也被K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液定量的氧化為Mn(Ⅲ),測得結果為鈷錳合量,減去校正后的錳含量,即為鈷含量。

試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
鹽酸(ρ1.19g/mL)。
硝酸(ρ1.42g/mL)。
HF(ρ1.14g/mL)。
氯化銨-檸檬酸鉀-氨水混合溶液: 稱取62.5g氯化銨、50g檸檬酸鉀溶于500mL水中,加入350mL氨水,用水稀釋至1000mL。
鈷標準滴定溶液: 稱取3.0000g金屬鈷(wCo≥99.95%)于400mL燒杯中,緩緩加入40mL硝酸(1+1),邊加邊搖動,待劇烈反應停止后,低溫加熱至*溶解,煮沸驅除氮的氧化物,取下冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含3mg鈷。

K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液
配制: 稱取17g
K3[Fe(CN)6],加水溶解,過濾后移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
標定: 準確移取與試液測定相同體積的
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液于250mL燒杯中,加入80mL氯化銨-檸檬酸鉀-氨水混合溶液,混勻。在電位滴定儀上,插入電極,不斷攪拌下用鈷標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點。
按公式(1)計算
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液對鈷標準滴定溶液的滴定系數:

式中:
K 一一滴定系數,單位體積的
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積;
V1一一滴定所消耗鈷標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一加入
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。
所得結果表示至小數點后四位有效數字。

儀器設備
電位滴定儀,附攪拌裝置。
與儀器匹配的用于氧化還原滴定的電極。

樣品
樣品粒度不大于0.150mm。
稱取1.00g樣品,精確至0.0001g。

試驗步驟
平行試驗
平行做兩份試驗,取其平均值。
試驗
將樣品置于250mL聚四氟乙烯燒杯中,以少量水潤濕。加入20mL鹽酸,蓋上表面皿,低溫加熱約30min,冷卻。加入10mL硝酸、3mL HF,繼續加熱蒸發至小體積,取下冷卻。用水沖洗燒杯壁及表面皿,加熱使鹽類溶解,冷卻。按表1將試液移入相應的容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。干過濾,棄去初濾液。
視樣品鈷含量的不同,準確移取相應量的
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液于250mL燒杯中(以K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液過量2mL~3mL為宜),加入80mL氯化銨-檸檬酸鉀-氨水混合溶液,混勻,再加入按表1規定分取的試液,在電位滴定儀上,插入電極,不斷攪拌下用鈷標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點。


試驗數據處理
鈷含量以鈷(Co)的質量分數wCo計,按公式(2)計算:

式中:
K 一一
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液對鈷標準滴定溶液的滴定系數;
m 一一樣品的質量,單位為克(g);
V0一一試液的總體積,單位為毫升(mL);
V1一一返滴定消耗鈷標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V2一一加入
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3一一分取試液的體積,單位為毫升(mL);
ρCo一一鈷標準滴定洛液的質量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
wMn一一樣品中錳的含量,由附錄A規定的方法測得;
1.07一一鈷與錳的摩爾質量之比。
計算結果表示到小數點后兩位。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

在線交流 聯系方式 二維碼

服務熱線

86-21-54488867 / 4008202557

掃一掃,關注我們

久久中文字幕人妻熟av女 | 91精品国产免费久久久久久 | 日韩人妻无码免费视频一区二区三区 | 欧美一区二区三区视频在线观看 | 99香蕉国产精品偷在线观看 | 在线高清理伦片a | 亚洲一区二区三区四区五区六 | 欧美性白人极品1819hd | 又色又爽又黄高潮的免费视频 | 无人高清电视剧在线观看 | 成人无遮挡毛片免费看 | 久久精品www人人爽人人 | 可以免费观看的一级片 | 国产亚洲男人的天堂在线观看 | 欧美 变态 另类 人妖 | 无码熟妇αⅴ人妻又粗又大 | 日本又黄又爽gif动态图 | 亚洲欧美日韩久久精品第一区 | 五月天激情电影 | 国产精品久久香蕉免费播放 | 狠狠躁夜夜躁人人爽超碰97香蕉 | 久久精品午夜一区二区福利 | 99久久国产宗和精品1上映 | 国产精品第一国产精品 | 黄网站欧美内射 | 欧美国产成人精品一区二区三区 | 欧美大黑帍在线播放 | 日韩一欧美内射在线观看 | 人妻体体内射精一区二区 | 亚无码乱人伦一区二区 | 7m凹凸国产刺激在线视频 | 亚洲线精品一区二区三区 | 国产男女猛烈无遮挡免费视频网站 | 色爱区综合五月激情 | 奇米影视7777久久精品 | 中文无码一区二区不卡αv 曰本女人与公拘交酡 | 国产精品毛片av999999 | 日韩欧美亚洲国产精品字幕久久久 | 欧美日本国产va高清cabal | 成人免费毛片aaaaaa片 | 精品人妻中文无码av在线 |